亚洲精品国产第一综合99久,日韩精品久久久一区二区三区,乱色精品无码一区二区国产盗,日本高清不卡一区二区三区

產品列表 / products

首頁 > 技術文章 > 凝膠滲透色譜(GPC)在農藥殘留分析中的應用

凝膠滲透色譜(GPC)在農藥殘留分析中的應用

點擊次數:5350 更新時間:2017-02-23

凝膠層析色譜作為一種樣品的凈化手段之一,在國外應用的已較普遍,在我國應用的還不普遍,隨著分析技術的發(fā)展,在我國,GPC在農藥殘留前處理分離、凈化方面的應用將越來越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面,具有明顯的凈化效果。
凝膠滲透色譜的基本組成為六通閥、凈化柱、泵等;全自動型主要由樣品進樣和收集系統(tǒng)、泵、分離柱、溶劑及計算機控制系統(tǒng)等。
凝膠滲透色譜的分離原理與通常使用的柱層析的區(qū)別主要是:通常柱層析是利用填充物、樣品和淋洗劑之間極性的差別來達到分離目的,而凝膠層析儀則是利用化合物中各組分分子大小不同而淋出順序先后的不同而達到分離目的的,淋洗溶劑的極性對分離的影響并不起決定作用;對于凈化含脂肪、色素較多的樣品具有明顯的優(yōu)勢。
我們就油脂、農藥和淋洗劑之間的關系進行了比較研究,現(xiàn)將結果總結如下:

  1. 試驗儀器及試劑:DS230P凝膠滲透色譜系統(tǒng) (德世科技)GPC-1002A (定量線圈:5mL, 玻璃柱:25mm*600mm,柱填料:BIO-3X,填充方法:取50g填料,用相應的淋洗劑浸漬,使填料充分溶脹后,裝入柱中,淋洗劑流速5mL/min,  淋洗劑為:乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1和乙酸乙酯:環(huán)己烷=3:7
  2. 試驗方法:

 2.1 油脂流出曲線的制作:量取2mL食用色拉油(每毫升色拉油重0.98425克)。
 2.1.1 方法: 淋洗劑為1:1乙酸乙酯:環(huán)己烷和3:7乙酸乙酯:環(huán)己烷
用不同的淋洗劑分別將食用油稀釋定容至10mL,進樣后,分段收集于圓底燒瓶中(0-30mL、30-40mL、40-50mL、50-60mL、60-70mL、70-80mL、80-90mL、90-100mL、100-110mL、110-120mL、120-130mL、130-140mL、140-150mL、150-160mL),濃縮至干,用稱重法量出每一段淋洗出的油的重量,每種淋洗劑重復一次,結果見下表。
 

淋洗段
mL
1:1 3:7 1:1 3:7
淋出油重量g 淋出油重 g 淋出油重 g 淋出油重 g
0-30        
30-40        
40-50        
50-60        
60-70 0.0367 0.0255 0.0083  
70-80 0.223 0.1051 0.1792 0.3410
80-90 0.4116 0.2949 0.4841 0.3870
90-100 0.3478 0.3786 0.3603 0.1993
100-110 0.1407 0.2638 0.0872 0.0446
110-120 0.0464 0.0148 0.0140 0.0092
120-130   0.0012    
130-140        
140-150        
150-160        

 

 
2.1.2 油脂淋出曲線(見圖1、圖2)



    從試驗數據可看出:在以上試驗條件下,油脂流出范圍基本保持在70-110mL,而70%以上是在70-100mL流出,受溶劑極性的影響不大。
3. 農藥流出曲線制作
   在油脂流出曲線制作的基礎上,我們選則了幾種農藥及其代謝物進行了流出曲線的制作,方法如下:將農藥用相應的溶劑配制成一定濃度的標準溶液后,取一定量濃縮并轉移至GPC淋洗溶劑中且定容至10mL。
   GPC實驗條件同油脂條件,并每5mL分段收集流出溶劑,濃縮定容至1mL,用氣相色譜儀進行測定,計算回收率并找出流出范圍。
3.1 試驗農藥的回收率范圍: 94-108%.
3.2 試驗農藥的流出范圍: 淋洗劑(7:3)為:120-180mL; 淋洗劑(1:1)為:115-185mL.

 

3.3  實驗結果1 (淋洗劑為7:3)

農藥名稱 每段流出農藥的面積    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津                 760 2569 5996 4132 3302 1593 986                    
carbofuran 克百威                         1285 4708 10960 9930 7274 1815              
3-OH
carbofuran
三羥基克百威                       831 3108 4417 3657 1308                  
Fenitrothion 殺螟硫磷                             554 2376 9351 9290 6767 2586          
α-HCH 六六六                   264142 1474803 2500924 3278324 1412540 347487                    
metolachlor 異丙甲草胺                       270305 1525213 381534 176109                    
pirimicarb 抗蚜威                               640 3809 5279 6268 3750          
vinclozolin 乙烯菌核利                 266088 790221 1675722 1142204 728819 280916 164739                    
                                                       

  
 
3.4  實驗結果2 (淋洗劑為1:1)

農藥名稱 每段流出農藥的面積    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津               1618 3870 4331 3993 4646 2000                        
carbofuran 克百威                       869 4036 10888 13732 5931 1686                
3-OH
carbofuran
三羥基克百威                       2748 4715 3507 1146                    
fenitrothion 殺螟硫磷                             4213 8450 8792 4099 1366            
fenvalerate 氰戊菊酯             118122 327323 528828 545225 480981 570811 294364 153506                      
fluvalinate 氟胺氰菊酯         114975 351409 649497 351098                                  
α-HCH 六六六                   151019 492280 1818060 3682928 3108705 1194431 179927                  
metolachlor 異丙甲草胺                     223859 731394 1426836 1567545 920221 296761                  
omethoate 氧樂果                                 834 1691 2391 1682          
pirimicarb 抗蚜威                               595 2341 4935 5346 3791 1450        
vinclozolin 乙烯菌核利                 322729 608379 1011363 1869286 1411696 531949                      
                                                       

 

 
 
 


3.5 同一種農藥在不同淋洗劑中淋出范圍的比較:

圖3  莠去津淋出曲線

圖4 克百威林出曲線

圖5 三羥基克百威林出曲線

圖6 殺螟硫磷淋出曲線

圖7 六六六淋出曲線

圖8 異丙甲草胺淋出曲線

圖9  乙烯菌核利淋出曲線
 
4. 結論  
從以上實驗數據和圖譜可看出:同一種農藥通過凝膠色譜用不同的淋洗劑淋洗,其淋出的范圍變化不大,一般相差在±5mL左右,與油脂林出結果基本一致。
通過油脂和部分農藥淋洗試驗,進一步了解了凝膠色譜儀凈化的機理和應用條件,掌握了油脂和農藥的不同淋出范圍:油脂一般淋出在70-110mL;農藥一般淋出在110-170mL淋出的居多,利用這一特點,在對富含油脂、蛋白質、色素等樣品進行凈化時,可先考慮利用GPC先將大分子雜質去掉,在結合其它凈化方法(如柱層析法等)進一步凈化來去掉小分子雜質,終達到凈化的目的。
 

在线播放中文字幕国产精品-亚洲av成人免费在线观看-国产男女激情视频免费观看-亚洲av黄片一区二区三区| 四虎在线观看视频官网-国产免费一区二区不卡-色老99久久九九爱精品-巨乳人妻在线中文字幕| 国产传媒高清视频在线-日韩人妻少妇av在线-日本久久精品高清视频-丰满肥臀大屁股熟妇激情| 欧美性色婷婷久久久精品-久久这里只有精品国产宅男av-久久男女爱爱视频免费观看-另类福利亚洲丝袜激情在线| 无套内射在线免费观看-亚洲日本va中文字幕久-日韩免费人妻av一区二区三区-热久久国产最新地址获取| 日韩精品中文字幕免费人妻-欧美精品在线一区二区三区-女人张开腿让男人捅爽-99久久中出中文字幕| 人妻体内射精一区二区三区小视频-国产精品久久久久人人爽-日韩三级黄色一区二区三区-亚洲伊人色综合网收藏| 亚洲国产黄色美女视频-成人家庭影院日韩午夜-国产剧情av网址网站-91精品乱码一区二区三区| 一本大道加勒比东京热-国产一二三区亚洲精品美女-国产在线麻豆在拍91精品-久久久久成人亚洲国产| 国产精品精品久久99-久久羞羞色院精品全部免费-日韩中文粉嫩一区二区三区-外国黄色三级视频网站| 高清一区二区三区不卡视频-中午字幕乱码亚洲无线码-亚洲一区二区三区在线视频观看-最新一二三国产精品网址| 久久夜色国产精品亚洲-国产视频一区二区三区免费观看-亚洲一区二区成人在线观看-日韩精品一区二区三区在线视频| 中文字幕av东京热久久-国产精品日韩精品最新-亚洲激情av免费观看久久-亚洲第一精品国产网站| 91亚洲综合成人在线-久久精品亚洲av少妇-日本av一区在线视频-9国产精品久久久久麻豆| 久久成人av一区二区三区-人妻一区二区三区久久丰满-日韩在线播放视频不卡-亚洲成熟女人一区二区三区| 开心五月激情综合久久爱-国产精品深夜在线观看-91亚洲国产成人精品一区.-精品亚洲国产成人性色av| 色和尚在线视频久天天-少妇高潮太爽了在线免费观看-伊人久久大香线蕉午夜av一区-亚洲国产精品不伦不卡| 正在播放会所女技师口爆-久热久热精品在线视频-久久久精品蜜桃久久九-亚洲精品无吗无卡在线播放| 日本一区二区三区在线视频-国产午夜性生活免费视频-亚洲老熟妇av熟妇在线-久久热这里只有精品国产| 免费十八禁一区二区三区-国产精品一区二区三区99-在线一区二区三区男男视频观看-精品欧美一区二区三区人妖| 久热这里只有精品视频66-国产资源精品中文字幕-亚洲免费视频一区二区三区四区-亚洲国产特一特二区精品分布| 日本三区三级岛国片在线观看-免费av在线观看岛国大片-av在线导航国产精品-中文资源网天堂网亚洲精品| 日本亚洲一线二线三线-九月丁香婷婷啪啪色综合-狠狠综合欧美综合欧美色-亚洲丁香视频中文在线| 一区二区三区四区五区黄色-色哟哟精品免费专区在线-很色精品99在线观看-亚洲一区二区三区精品久久| 一区二区三区日本在线播放-男人的天堂亚洲最新在线-各类女厕正面偷拍精品-91精品蜜臀国产自产| 日韩精品中文一区二区三区在线-午夜视频国产在线观看-日韩中文字幕av有码-最新日韩精品视频免费在线观看| 亚洲中文字幕99精品-国产精品亚洲一区二区久久-国产精品久久久小黄片-国产不卡福利片在线观看| 九九热久久这里有精品视频-2020亚洲欧美日韩在线-国产精品久久无遮挡影片-亚洲国产高清在线不卡| 国产大量自拍露脸在线-国产精品综合色区在线观-性色av一区二区三区制服-最新91精品手机国产在线| 大奶人妻丝袜中出在线-亚洲一区久久中文字幕-国产成人av剧情自拍网站-嫩草伊人久久精品少妇av| 免费人成视频在线播放-成人级a爱看片免费观看-激情偷乱在线视频播放网-激情综合网激情综合网激情| 国产精品亚洲精品日韩精品-狠狠爱婷婷网五月天久久-国产精品激情成色在人-国产农村妇女精品三级一区二区| 久久亚洲av综合悠悠色-91手机精品免费在线播放-午夜福利一区二区三区在线播放-97在线精品观看视频| 国产福利亚洲精品精彩在线-日韩在线精品视频免费-亚洲成人国产精品av-日本不卡一区二区三区四区视频| 台湾香港a毛片免费观看-国产美女口爆吞精的后果-亚洲天堂成人免费在线-国模在线视频一区二区三区| 国产在线精品免费一区二区三区-国产精品毛片内在线看-久久精品国产亚洲av不卡性色-日韩中文不卡在线视频| 国产精品日本一区二区不卡视频-尤物在线视频免费观看-中文字幕精品高清中国-最新精品国产自偷在自线| 热99在线视频免费观看-日本老男人同性恋黄色.-精品国产一区二区三区四不卡在线-久亚洲一线产区二线产区三线麻豆| 欧美日韩激情免费观看-成年大片免费视频观看-俺来也去也网激情五月-在线国产精品自偷自拍| 亚洲视频第一页在线观看-最新中文字幕国产精品-中文人妻熟妇人伦精品熟妇-国产福利91在线视频| 日韩人妻毛片中文字幕-国产精品亚洲综合第一页-国产精品久久亚洲av-亚洲国产精品一区二区不卡|